“功能玻璃与制备技术”专题编者按

2022, 41(11): 3717-3718.

摘要 ( 71 )

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长波红外硫系玻璃制备技术的研究进展

赵华, 张袆袆, 祖成奎, 刘永华, 周鹏, 张宝东, 潘峰, 何坤, 韩滨

2022, 41(11): 3719-3732.

摘要 ( 125 )

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硫系玻璃具有折射率温度系数低、透过谱段范围宽、光学均匀性好、性能可调和易于加工等优点,被视作新一代温度自适应红外热成像系统用核心元件材料,在红外追踪、红外制导、安防监控、辅助驾驶等多个领域具有广阔的应用前景。为了解决极端服役环境对红外材料的需求,硫系玻璃制备技术研究主要涉及以下三个方面:(1)设计开发大尺寸高纯硫系玻璃的制备方法;(2)进行气氛熔制技术探索研究以解决大尺寸硫系玻璃的工程应用需求;(3)将高能球磨、热压等方式引入到硫系玻璃陶瓷制备上,拓展红外光学材料可选范围,提升硫系玻璃极端环境适应能力。本文基于上述三个方面综述了红外硫系玻璃制备技术的研究进展。

2.8 μm Er ∶ZBLAN中红外光纤激光器研究

赵文凯, 王雨辰, 李彦潮, 张龙飞, 刘瑞特, 周志明, 张龙, 姜益光

2022, 41(11): 3733-3744.

摘要 ( 119 )

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中红外波段激光光源在环境监测、材料加工、外科手术、军事等领域发挥重要作用。泵浦低损耗、高浓度Er³⁺掺杂ZBLAN(Er ∶ZBLAN)光纤是产生近3 μm激光输出的主要手段之一,相较于其他同波段固态激光器,Er ∶ZBLAN光纤激光器具有易集成、效率高,可采用激光二极管直接泵浦等优势,性能日渐提升的Er ∶ZBLAN光纤激光器有望成为3 μm波段最先发展成熟、走向应用的激光光源。本文主要介绍Er ∶ZBLAN光纤激光器工作原理和发展现状,对三种不同的Er ∶ZBLAN光纤激光器存在的问题进行分析和总结,最后对Er ∶ZBLAN光纤激光器发展趋势进行展望。

金属涂层光纤制备方法与性能研究进展

赵劲凯, 汪洪, 贾金升, 孙勇, 孔壮, 刘波, 杨亮亮, 王一苇

2022, 41(11): 3745-3755.

摘要 ( 126 )

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金属涂层光纤适用于极端环境下的探测与信息传输。目前,金属涂层光纤研究主要聚焦于:(1)不同制备方法,包括化学镀法、电镀法、溅射法、蒸镀法和熔融金属法的具体制备工艺,比较不同工艺参数对金属涂层质量的影响;(2)金属涂层光纤涂层质量、力学性能和宏弯损耗性能的表征评价方法;(3)金属涂层光纤的应用场景。本文综述了金属涂层光纤制备方法和性能的研究进展,总结了金属涂层光纤目前存在的问题,为金属涂层光纤今后的科学研究和发展提供参考。

基于脉冲喷射技术的硫系玻璃光纤制备方法探索

郭永昶, 李粲, 冯少尉, 陶海征, 王会, 李建强

2022, 41(11): 3756-3760.

摘要 ( 69 )

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硫系玻璃光纤因具有独特的红外光学特性,在红外成像、激光传输和传感等诸多领域具有广阔的应用前景。目前,硫系玻璃光纤的拉制方法主要包括双坩埚法和预制棒拉制法。其中,双坩埚法装置复杂,预制棒拉制法需要提前制备高质量的预制棒。此外,这两种方法均要求玻璃具有较高的抗析晶能力,限制了硫系玻璃光纤新材料的开发。本工作创新性地将脉冲喷射技术引入到硫系玻璃光纤制备领域,通过硫系玻璃光纤纤芯的拉制,探索该方法在玻璃光纤制备上的可行性。通过对玻璃熔体施加持续性的脉冲扰动,坩埚底部小孔处能产生连续的射流,并且在下落过程中发生凝固,从而获得玻璃纤芯。采用该方法,成功制备了一种组成为Ge₂₈Sb₁₂Se₆₀的玻璃光纤纤芯。脉冲喷射法具有装置简单、操作容易等优点,通过连续且规律的脉冲和坩埚内外压力差实现硫系玻璃光纤的拉制,与传统依靠重力拉制的方法相比,脉冲喷射法具有更为丰富的调控手段,从而为新型硫系玻璃光纤的制备提供参考。

粉体热压法制备As₂Se₃硫系玻璃研究

马成, 杨安平, 李雷, 陈倩, 田康振, 刘自军, 沈祥, 杨志勇

2022, 41(11): 3761-3767.

摘要 ( 55 )

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本研究尝试将As₂Se₃红外硫系透镜生产过程中产生的块体玻璃废料进行回收利用,首先将清洗后的块体玻璃废料球磨成粉体,然后采用粉体热压技术实现高光学质量As₂Se₃玻璃片的制备。研究了粉体粒度、热压参数对制备的As₂Se₃玻璃光学性能的影响,对比了粉体热压法和熔融淬冷法制备的As₂Se₃玻璃的性能,评估了通过粉体热压途径制备红外硫系玻璃的可行性。结果表明:随着球磨时间的延长,As₂Se₃玻璃粉体的平均颗粒尺寸逐渐减小,且颗粒尺寸的分布趋于更加均匀;使用平均颗粒尺寸为9.7 μm的粉体(球磨10 min),在压力为40 MPa、热压温度为250 ℃、热压时间为10 min的条件下获得的热压玻璃的致密度达到99.8%,其折射率与熔融淬冷法制备的玻璃的折射率接近(在10 μm波长的折射率差仅为0.003),在10 μm波长的透过率达61%(理论透过率为63.7%)。通过进一步提高玻璃粉体的纯度和尺寸均匀性,有望制备出与熔融淬冷法制备的玻璃性能相当的热压玻璃。

Nb₂O₅对Nd³⁺掺杂锗酸盐玻璃光谱性能的影响

蒋晓琦, 孙焰, 王亚飞, 王欣, 陈树彬, 胡丽丽, 师彦春, 郭爱民

2022, 41(11): 3768-3776.

摘要 ( 79 )

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蓝光激光器在彩色激光显示、高密度光储存、海洋资源探测、水下通信以及生物科技等领域具有广泛的应用前景。目前较为成熟的Yb³⁺掺杂光纤激光器倍频后仅能获得~490 nm蓝绿光,因此如何得到接近450 nm的纯蓝光激光器是目前急需解决的问题。Nd³⁺:⁴F_3/2→⁴I_9/2能级跃迁产生的0.9 μm光经倍频后可获得~450 nm光,并可应用于蓝光激光器,但该跃迁产生的光所占荧光分支比较低。本文系统研究了1%(质量分数)Nd₂O₃掺杂50GeO₂-(20-x)PbO-15BaO-15ZnO-xNb₂O₅(x%=0%,2.5%,5%,10%,15%,摩尔分数)玻璃的吸收光谱、荧光光谱和荧光寿命,计算了相应的Judd-Ofelt强度参数以及增益带宽。研究发现,Nb₂O₅的加入会使Nd³⁺在900 nm荧光峰的吸收截面、发射截面、有效线宽和荧光分支比增加。当Nb₂O₅浓度为10%(摩尔分数)时,Judd-Ofelt强度参数Ω₂=5.91×10^-20 cm²,光谱质量参数χ=1.01,荧光分支比为42.9%。综上所述,Nb₂O₅能提高Nd³⁺ 0.9 μm的荧光分支比,从而倍频获得纯蓝光(450 nm),有利于蓝光激光器的发展及应用。

超高分辨率石英光纤传像束

许彦涛, 郭海涛, 侯超奇, 崔晓霞, 高菘, 张岩, 折胜飞

2022, 41(11): 3777-3780.

摘要 ( 61 )

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石英光纤传像束在医疗诊断、工业设备探伤、电力设施监测、大视场成像等领域具有重要应用。本文利用溶胶-凝胶法在像元单丝间隙中引入吸收剂,解决了传像束光串扰难题。采用一次复丝工艺,制备出外径为600 μm、像元为15 000的石英光纤传像束,像元单丝直径约4.4 μm,分辨率约为113 lp/mm。结果表明,传像束无暗丝、断丝,成像清晰,无畸变,达到了商品化使用需求。

超快激光在玻璃内部直写纳米晶及其应用

李昕阔, 谭德志, 刘艺, 孙轲, 朱铁军, 邱建荣

2022, 41(11): 3781-3794.

摘要 ( 133 )

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超快激光直写技术由于其灵活性、高效性和良好的方向性,可以三维选择性地在材料内部进行加工,被广泛应用于玻璃的微晶化及其器件的制备中,在光储存、波导激光器、光子电路和集成光子芯片等领域有着广泛的应用前景。本文简要概述了超快激光在玻璃内部诱导析晶的原理,晶态/非晶态自组织周期性结构的形成机制,以及超快激光在玻璃三维空间中诱导析晶的最新研究进展,总结了通过控制激光参数和玻璃成分等实现对结晶形态、结构及光学性质调控的相关研究,并对所直写的微纳结构在非线性器件、光储存、激光器等领域的应用和发展方向进行了概述与展望。

高强度Li₂O-Al₂O₃-SiO₂体系微晶玻璃研究进展

李溦长, 王欣, 胡丽丽, 陈树彬, 陈辉宇, 张旭丰, 蒋晓琦

2022, 41(11): 3795-3805.

摘要 ( 278 )

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Li₂O-Al₂O₃-SiO₂(LAS)体系微晶玻璃因具有优异的力学性能和光学性能,近年来得到了广泛应用。本文针对LAS微晶玻璃的析出晶相、制备工艺和应用进行了介绍。鉴于当前对高硬耐划玻璃材料的迫切需求,重点阐述了LAS微晶玻璃强韧化技术和表面增强方法的研究进展,对今后研发高强度LAS微晶玻璃具有重要指导作用。

锌镁替换铝硅酸盐玻璃的玻璃转变和晶化行为探索

黄欣, 王兵兵, 顾少轩, 乔昂, 陶海征

2022, 41(11): 3806-3812.

摘要 ( 78 )

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作为重要的透明微晶玻璃体系,含镁锌的铝硅酸盐玻璃展现了优异的力学、光学特性。大量研究关注该体系的核化和晶体生长过程,但锌镁替换对铝硅酸盐玻璃玻璃转变和晶化行为影响的物理机理尚不明晰。本研究以xZnO·(11-x)MgO·22Al₂O₃·67SiO₂(x%=0%,2.2%,5.5%,8.8%,11.0%,摩尔分数)玻璃为研究对象,探究锌镁替换对铝硅酸盐玻璃的玻璃转变和晶化行为的调控规律。结果表明:随着锌逐步替换镁,玻璃转变温度慢慢下降,这是由于Zn²⁺较弱的场强和多一个电子层的屏蔽作用,玻璃网络骨架整体键合强度降低;析出晶相从单一的莫来石相转变为莫来石与锌铝尖晶石的混合相,这是由于Zn²⁺具有促进铝硅酸玻璃分相的作用;析晶温度降低,这主要是由于析晶温度附近黏温曲线变得更陡峭和析晶活化能降低。

Li₂O-Al₂O₃-SiO₂高强度半透光微晶玻璃晶化及机械性能研究

周卫卫, 陈宝, 郝振邦, 何光园, 朱凯迪, 刘景仲, 张福军, 张继红

2022, 41(11): 3813-3818.

摘要 ( 95 )

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设计玻璃组成及晶化工艺提高Li₂O-Al₂O₃-SiO₂微晶玻璃的强度是当前亟需解决的问题。本文通过熔融浇铸法制备了具有特定组成的Li₂O-Al₂O₃-SiO₂玻璃,通过两步热处理方法制备了高强度半透光微晶玻璃。差示扫描热分析结果显示玻璃的转变温度为532 ℃,且有多个析晶峰。热处理后,X射线衍射证明了玻璃中析出以Li₂Si₂O₅、LiAlSi₃O₈、LiAlSi₄O₁₀为主晶相的晶体,且随着热处理温度的上升或时间延长,透锂长石逐渐转变为锂辉石晶相,晶粒尺寸也从70 nm(热处理条件为:750 ℃,0.5 h和780 ℃,10 h)生长至340 nm(热处理条件为:820 ℃,0.5 h和850 ℃,4 h),微晶玻璃从半透光转变为完全乳浊。微晶玻璃具有优异的机械性能,维氏硬度最大可达9.15 GPa,环上环的最大负载可达1 335 N,最大整机跌落高度可达162 cm。此微晶玻璃可用于手机等电子器件的背板保护玻璃。

锂铝硅透明微晶玻璃析晶动力学研究

彭志钢, 袁坚, 杜晓欧, 郑伟宏, 张茂森, 薛瑞锋, 史连莹

2022, 41(11): 3819-3825.

摘要 ( 121 )

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本文利用经典方程(Johnson-Mehl-Avrami)分析了非化学计量的锂铝硅Li₂O-Al₂O₃-SiO₂-ZrO₂-P₂O₅透明微晶玻璃的析晶动力学,采用DSC、XRD和SEM研究了晶化温度对玻璃析晶行为的影响。结果表明:在较低的起始析晶温度下Li₂Si₂O₅和Li₂SiO₃析出,随晶化温度的升高,主晶相转变为LiAlSi₄O₁₀,Li₂SiO₃晶相消失,晶体尺寸变小,在550 nm处微晶玻璃透过率由89.3%升高到90.6%;利用Kissinger方法计算出的Li₂Si₂O₅和LiAlSi₄O₁₀的析晶活化能分别为349.5 kJ/mol和184.2 kJ/mol,平均晶体生长指数分别为3.05和1.42。

La₂O₃掺杂SiO₂-B₂O₃-Nb₂O₅复相微晶玻璃相界及储能性能研究

郭宏伟, 白赟, CHI Longxing, 赵志龙, 刘帅, 王毅, 李荣悦

2022, 41(11): 3826-3833.

摘要 ( 60 )

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采用可控析晶法制备了La₂O₃掺杂的SiO₂-B₂O₃-Nb₂O₅ (SBN)复相微晶玻璃,利用DSC、Raman、XRD、SEM、铁电和介电性能测试等分析表征了La₂O₃掺杂对SBN复相微晶玻璃结构与储能性能的影响。结果表明:La₂O₃掺杂能够有效提高复相微晶玻璃的热稳定性,随着La₂O₃含量增加,系统析晶势垒增大,热膨胀系数先降低后升高,价键振动加剧,介电常数先增大后减小,介电损耗先减小后增大;掺杂1.00%(摩尔分数)La₂O₃时,复相微晶玻璃在40 kV/cm电场下的储能密度和储能效率最大,分别为0.031 J·cm^-3和77.6%;储能性能主要通过介电常数和击穿场强的协同作用来评价,La₂O₃能通过提高结构热稳定性和降低介电损耗来提高介电常数,当其引入体系后处于玻璃网络的空隙中,可有效增强材料耐击穿性能;复相微晶玻璃结构可以增加结构无序度,从而降低弛豫损耗,有效提高材料的储能性能。

基于萤石尾矿和废玻璃烧结制备氟磷灰石微晶玻璃

王锐, 李洪玮, 赵伟, 国宏伟

2022, 41(11): 3834-3843.

摘要 ( 62 )

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以萤石尾矿和废玻璃为主要原料,硅酸钙为添加剂,采用烧结法制备微晶玻璃。利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜等对微晶玻璃的析晶特性和微观形貌进行表征,利用Image Pro Plus统计晶粒的尺寸和数量,利用Factsage软件对不同配比下微晶玻璃制备过程中的物相和高温液相量的变化进行表征,并对微晶玻璃的抗折强度和耐酸碱性能进行测试。结果表明:通过废玻璃引入磷元素,可制备出主晶相为氟磷灰石(Ca₅P₃O₁₂F)的微晶玻璃,且烧成温度范围宽,在1 060~1 180 ℃均可得到表现良好的微晶玻璃;随着添加剂硅酸钙配比的提高,主晶相种类并未改变,但氟磷灰石晶粒细化,有利于提升微晶玻璃的机械性能;当萤石尾矿质量分数为30%、废玻璃质量分数为60%、硅酸钙质量分数为10%时,制备的微晶玻璃具有良好的强度和耐酸碱性能。本研究设计的微晶玻璃为萤石尾矿的回收利用提供了新途径,对降低微晶玻璃生产成本和促进固废资源循环经济的发展具有重要的现实意义和经济效益。

Fe₂O₃对铜尾矿基CaO-MgO-Al₂O₃-SiO₂微晶玻璃析晶行为的影响

施麟芸, 徐玉华, 魏琦

2022, 41(11): 3844-3851.

摘要 ( 51 )

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以铜尾矿为主要原料,通过熔融法制备CaO-MgO-Al₂O₃-SiO₂(CMAS)微晶玻璃,并外掺Fe₂O₃晶核剂对细粒级铜尾矿基CMAS微晶玻璃析晶行为进行优化。利用DSC、XRD和SEM等手段研究了晶核剂用量对细粒级铜尾矿基CMAS微晶玻璃析晶行为和物理性能的影响,借助Ozawa-Chen法拟合计算了析晶动力学参数。结果表明,外掺Fe₂O₃晶核剂用量大于3.72%(质量分数)时,细粒级铜尾矿制备的微晶玻璃可以实现整体析晶。辉石相的析出是玻璃相中的Fe、Mg元素进入[Si(Al)O₄] 四面体晶格配位的结果,Fe³⁺的增加有利于辉石相的析出并降低了析晶活化能,外掺Fe₂O₃晶核剂能够较好地优化细粒级铜尾矿基微晶玻璃的析晶行为和力学性能。

添加剂对铜渣还原尾渣微晶玻璃析晶行为及性能的影响

罗彦恒, 马国军, 李志, 郑顶立, 张翔, 朱俊霖

2022, 41(11): 3852-3860.

摘要 ( 48 )

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铜渣还原尾渣与CaO-Al₂O₃-SiO₂系微晶玻璃的化学组成相似,采用熔融法以铜渣还原尾渣为主要原料制备微晶玻璃可为铜渣的高效利用提供一种有效途径。通过DSC、XRD和SEM-EDS等技术研究了不同添加剂(B₂O₃、CaF₂、TiO₂和Cr₂O₃)对微晶玻璃物相组成、抗折强度、体密度、吸水率和显气孔率等性能的影响。结果表明:无论添加哪种添加剂,微晶玻璃均能析出力学性能较好的钙长石和钙铝黄长石,且能使晶体析晶方式转化为整体析晶;添加B₂O₃可使微晶玻璃性能最优,其次是TiO₂与CaF₂。

CaO含量对镧硼硅酸盐玻璃陶瓷晶相和化学稳定性的影响

傅茂洋, 廖其龙, 王辅, 胥有利, 何泽旭, 竹含真

2022, 41(11): 3861-3869.

摘要 ( 63 )

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采用熔融冷却法制备了Na₂O-CaO-La₂O₃-B₂O₃-SiO₂玻璃,经热处理获得了硅酸盐氧基磷灰石硼硅酸盐玻璃陶瓷,并采用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、差示扫描量热法(DSC)、产品一致性试验(PCT)法等方法探究了CaO取代SiO₂对该硼硅酸盐玻璃陶瓷物相、微观结构和化学稳定性的影响规律。结果显示:随着CaO含量增加,硅酸盐氧基磷灰石晶相衍射峰增强,其他晶相的衍射峰减弱直至消失,当CaO摩尔分数为15%时获得只含CaLa₄(SiO₄)₃O晶相的玻璃陶瓷样品;CaO含量会对玻璃陶瓷的晶相种类和晶体形状、大小、分布产生影响,CaO含量变化会造成陶瓷相晶体发生团簇和长大;采用PCT法浸泡28 d后,所有样品关于Si、Ca、La三种元素的归一化浸出率(g·m^-2·d^-1)均保持在10^-3数量级以下,表明其具有优异的化学稳定性,且CaO摩尔分数为15%的玻璃陶瓷样品化学稳定性最优异。研究结果表明,硅酸盐氧基磷灰石硼硅酸盐玻璃陶瓷是固化富La和某些锕系元素高放废物的潜在基材。

超低膨胀微晶玻璃热处理工艺优化研究

赵春霞, 范仕刚, 刘杰, 何粲, 李跃

2022, 41(11): 3870-3876.

摘要 ( 104 )

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采用熔融法制备了Li₂O-Al₂O₃-SiO₂系透明玻璃,以TiO₂、ZrO₂和P₂O₅为复合晶核剂对该玻璃进行热处理,获得了超低膨胀微晶玻璃。采用正交试验研究了热处理工艺参数对微晶玻璃热膨胀系数的影响,并通过计算分析获得了最优的热处理工艺参数,即核化温度为600 ℃,核化时间为3 h,晶化温度为820 ℃,晶化时间为5 h。在此热处理工艺制度下获得的微晶玻璃主晶相为β-石英固溶体,热膨胀系数为1.6×10^-8 ℃^-1。采用差热分析、X射线衍射分析、扫描电子显微镜分析、透射电子显微镜分析等手段研究了微晶玻璃的析晶情况和微观结构,并进一步分析了热处理工艺与微晶玻璃热膨胀性能和微观结构之间的对应关系。结果表明,微晶玻璃的热膨胀系数由晶相种类和含量决定,微晶玻璃内部晶相的尺寸和含量与热处理工艺密切相关。

基于互联网的EPC建材行业智能一体化服务模式

马立云, 官敏, 艾晓晶, 于涛, 盖琳琳, 常郑, 盛嘉诚, 胡匡艺, 储静远, 张丹蕾

2022, 41(11): 3877-3885.

摘要 ( 56 )

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为满足新型智能化生产线的建设需求,以实现全数字化、自动化、知识化和智能化为目标,中国建材国际工程集团有限公司设计研发了基于互联网的工程总承包(EPC)建材行业智能一体化服务模式,将大量工业技术原理、行业知识、基础模型进行规则化、软件化和模块化,封装为可重复使用和灵活调用的微服务,实现工业 APP快速应用部署和网络协同。支持计算、存储和服务等基础管理,同时对生产过程数据进行管控与分析,实现设备状态监测、故障诊断、预测预警、质量控制、工艺控制和经营运维等生产全过程协同管理,形成多项智能工厂系统解决方案,并将相关成果应用于多个示范项目中,加快推进企业转型和建材行业智能化服务战略的落地。

玻璃工业窑炉节能减排热化学再生设计

曾红杰, 张纲, 马立云, 官敏, 周文彩, 王川申, 左泽方

2022, 41(11): 3886-3892.

摘要 ( 63 )

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燃料燃烧是玻璃工业碳排放的主要来源。热化学再生技术能够显著降低玻璃窑炉熔化能耗,减少碳排放。本文通过计算和模拟研究了玻璃窑炉热化学重整反应的可行性,设计参数对重整反应的影响,气体转化率对玻璃窑炉节能效率的影响以及重整反应时间对气体转化率和产量的影响。结果表明:甲烷与水蒸气自发反应温度大于617.82 ℃,与二氧化碳自发反应温度大于641.27 ℃;当重整反应温度大于1 000 ℃,反应时间超过10 s,甲烷与窑炉废气流量比(摩尔比)接近1时,热化学重整反应能够充分进行。

真空玻璃封接技术的研究现状及发展

李深厚, 娄晶, 王丛笑, 杨建强, 李江, 牛浩, 杨宇, 宋晓贞

2022, 41(11): 3893-3900.

摘要 ( 124 )

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真空玻璃凭借保温隔热、降声降噪、轻薄以及抗结露等优异性能逐步应用于节能建筑、家用电器、交通、农业等领域。尤其在节能建筑领域,真空玻璃展现出广阔的发展前景。通过总结近年来的文献资料,本文回顾了真空玻璃的发展历史,系统介绍了真空玻璃研究基础和产业化技术取得的重大突破及产业化现状,重点描述了真空玻璃封接材料种类、真空玻璃封接技术研究进程及最新研究进展。最后,本文展望了真空玻璃封接材料和封接技术未来发展趋势,以期为高性能真空玻璃的基础研究和产业化应用提供一定的借鉴和参考。

超大吨位一窑两线浮法玻璃熔窑的数值模拟研究

易立, 韩建军, 王桂荣, 李路瑶, 阮健, 陈德成, 王文田

2022, 41(11): 3901-3909.

摘要 ( 75 )

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一窑两线浮法玻璃熔窑技术对我国浮法玻璃产业的升级转型和“双碳”目标的实现具有重要意义。本文采用Glass Furnace Model软件,数值模拟分析了1 250 t/d非对称型一窑两线浮法玻璃熔窑的温度分布和玻璃液流规律,利用温度场和液流场,以及快速粒子运动轨迹、粒子的最小滞留时间和平均滞留时间等指标,研究了冷却部的偏心结构设计对出口玻璃液温度均匀性及液流稳定性的影响。结果表明:主线冷却部的玻璃液回流进入支线的比例增加会导致支线冷却部入口玻璃液的温度降低;支线通道长度增加会导致支线流道出口玻璃液温度的降低;采用合适的偏心结构冷却部设计,主线和支线流道出口玻璃液在池窑内的滞留时间差异缩小,玻璃液在均化冷却阶段的横向温度差异减小,主线和支线冷却部玻璃液的液流稳定性提高。

玻璃喷雾钢化工艺研究

石发祥, 赵聚龙, 刘风肖, 段润泽, 田亮

2022, 41(11): 3910-3917.

摘要 ( 58 )

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喷雾钢化工艺理论上比气冷钢化工艺更节能,为了探究喷雾钢化工艺的实际节能效果,本文采用尺寸为40 mm×40 mm×5 mm的平板玻璃进行了气冷钢化和喷雾钢化试验。结果表明:与气冷钢化工艺相比,喷雾钢化工艺在冷却过程中至少节能25.06%;喷雾钢化工艺可以提高玻璃的钢化程度,即破碎后的颗粒数增加了至少8.91%,表面压应力提高了至少12.12%;随着雾载分数的增加,冷却时间减少,节能效果和钢化程度提高。

钢化真空玻璃在温差作用下的变形特征

高帅, 岳高伟, 蔺海晓, 李敏敏, 刘慧

2022, 41(11): 3918-3924.

摘要 ( 51 )

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钢化真空玻璃两侧存在温差是导致其弯曲失效的重要原因之一。通过钢化真空玻璃温差变形试验和数值模拟,得到不同尺寸的钢化真空玻璃(5+0.5V+5)在不同温差下的变形特征。结果表明:钢化真空玻璃受两侧温差形成的球面弯曲曲率半径与钢化玻璃基片的厚度成正比,与钢化玻璃基片的线膨胀系数及两侧温差成反比;钢化真空玻璃的变形量与钢化玻璃基片尺寸、温差大小及曲率半径呈正相关;同一温差下钢化真空玻璃变形量随长边尺寸增大而增大;数值模拟结果与试验结果吻合,相对误差在5%以内,能够为不同尺寸钢化真空玻璃在温差下的变形预测提供参考。

碱金属和碱土金属铝硅酸盐微晶盖板玻璃的研究现状和发展趋势

刘红刚, 平文亮, 李升, 康庆伟, 陈健濠, 肖子凡, 董国平

2022, 41(11): 3925-3936.

摘要 ( 111 )

PDF (14036KB) ( 102 )

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移动通信的发展使人们对移动电子设备的需求大大增加,也给相应的盖板玻璃行业带来繁荣。各个玻璃厂商都基于传统铝硅酸盐玻璃推出了自己的优质产品,然而通过调整配方、改进化学钢化制度等传统方式来进一步提高玻璃性能正变得困难。近期通过晶化增强玻璃力学性能的透明微晶玻璃引起了行业的广泛关注。本文首先回顾已成熟的化学钢化工艺,并介绍其在高碱铝硅玻璃上的应用。随后介绍应用于盖板玻璃的透明铝硅酸盐微晶玻璃。最后,对传统钢化玻璃、新型透明微晶玻璃的研究以及未来的发展趋势进行总结。

超薄高强屏幕保护玻璃发展综述

田英良, 刘心浩, 李俊杰, 王明忠, 温玉琳, 赵志永

2022, 41(11): 3937-3944.

摘要 ( 85 )

PDF (2632KB) ( 109 )

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超薄高强屏幕保护玻璃是触控显示产品的重要保护材料,也是当前较为热门的玻璃品种。超薄屏幕保护玻璃经过多年技术开发和产品迭代更新,已经发展成具有不同组分特点的碱铝硅酸盐系列产品。本文梳理了国内外屏幕保护玻璃产品发展及其迭代历程,总结了不同类型的碱铝硅玻璃产品化学组成特点,分析了不同产品对应的化学强化工艺技术,重点论述了国内外屏幕保护材料用高强透明微晶玻璃的研究现状,同时展望了微晶玻璃未来发展方向,为今后屏幕保护玻璃研发提供借鉴与参考。

Na⁺浓度对化学增强钠铝硅酸盐玻璃性能的影响

田昊东, 徐驰, 吴志远, 周绍骏, 祖成奎

2022, 41(11): 3945-3951.

摘要 ( 88 )

PDF (3222KB) ( 77 )

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熔盐中少量的Na⁺并不会对玻璃的离子交换效果产生明显影响,但当熔盐中Na⁺浓度不断增大时,化学增强钠铝硅酸盐玻璃的性能开始受到影响。本文采用一步法离子交换工艺研究了熔盐中Na⁺浓度对不同厚度化学增强钠铝硅酸盐玻璃表面压应力、应力层深度和弯曲强度等性能的影响。研究表明:熔盐中Na⁺浓度不断增大时,化学增强钠铝硅酸盐玻璃的表面压应力、弯曲强度下降;弯曲强度下降最多可达175 MPa,此时玻璃的表面压应力下降了57.4 MPa;熔盐中Na⁺浓度变化未对化学增强钠铝硅酸盐玻璃的应力层深度和可见光透过率产生明显影响。

不同澄清剂对中性医药玻璃澄清效果的影响

张晓雨, 李常青, 赵凤阳, 石丽芬, 仲召进, 高强

2022, 41(11): 3952-3959.

摘要 ( 56 )

PDF (5949KB) ( 44 )

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中性医药玻璃具有优异的化学稳定性和热稳定性,被广泛应用于药物、食品等包装领域。本文研究了氧化物澄清剂CeO₂,卤化物澄清剂NaCl和复合澄清剂NaCl-CeO₂、NaCl-CeO₂-NaNO₃对中性医药玻璃澄清效果的影响,定量分析了气泡熔占比、气泡个数、气泡平均直径的变化规律,探究出适用于中性医药玻璃的澄清剂。研究结果表明,中性医药玻璃液中加入NaCl-CeO₂-NaNO₃后,气泡熔占比较低,气泡个数较少,气泡平均直径较大,添加NaCl-CeO₂-NaNO₃时澄清效果要优于NaCl和CeO₂。当加入0.4%(质量分数)NaCl-0.20%(质量分数)CeO₂-0.005 0%(质量分数)NaNO₃时,在升温至1 550 ℃后3 h内,中性医药玻璃液的气泡熔占比降至0.6%,气泡个数减少到3个,气泡平均直径为0.60 mm,澄清效果较佳。

中硼硅管制瓶内表面离子迁移特性研究

田英良, 温玉琳, 王帆, 王华, 王焕一, 赵志永, 孙诗兵

2022, 41(11): 3960-3968.

摘要 ( 59 )

PDF (6155KB) ( 44 )

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本文以中硼硅管制瓶为研究对象,ICP-AES为研究手段,通过改变药液浓度、药液pH值、药液储存时间、玻璃瓶规格来探究玻璃瓶内表面Al³⁺、B³⁺、Ca²⁺、K⁺、Na⁺、Si⁴⁺的迁移规律,并通过SEM观察玻璃瓶内表面受侵蚀情况。结果显示:随储存时间延长,玻璃瓶内表面受侵蚀程度增大,在储存28 d时,K⁺和Na⁺的迁移浓度下降,Al³⁺、B³⁺、Ca²⁺、Si⁴⁺迁移浓度上升,出现脱片现象;玻璃瓶规格越小,离子的迁移浓度越大,玻璃瓶内表面受侵蚀程度越大;药液浓度越低,离子的迁移浓度越小,玻璃瓶内表面受侵蚀程度越小;酸性和碱性药液都会增大玻璃瓶内表面受侵蚀程度,且碱性药液对玻璃瓶内表面侵蚀更大。

CaO含量对CBAS玻璃/Al₂O₃低温共烧陶瓷的影响

李子杰, 何峰, 范云飞, 谢峻林, 梅书霞, 杨虎, 刘小青

2022, 41(11): 3969-3978.

摘要 ( 59 )

PDF (11152KB) ( 44 )

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本文主要研究了CaO含量对CaO-B₂O₃-Al₂O₃-SiO₂(CBAS)玻璃/Al₂O₃低温共烧陶瓷结构和性能的影响。利用DSC、FTIR、XRD、SEM等测试方法对玻璃和低温共烧陶瓷的结构进行表征与分析。研究结果表明,CaO含量低于40%(质量分数,下同)时,由其引入的游离氧增加破坏了网络结构,降低玻璃黏度。CaO含量为40%及以上时,Ca²⁺与[SiO₄]四面体形成较大的阴离子基团,增大玻璃黏度,提高玻璃化转变温度。CaO会促进CaSiO₃和Ca₂SiO₄的析出和CaSiO₃向Ca₂SiO₄的转变。CaO含量增加导致陶瓷的致密度先增加后减少,晶相尺寸增大,使陶瓷的密度、抗折强度和介电常数先增大后减小。当CaO含量为40%时,样品综合性能最好,密度最大为2.94 g/cm³,抗折强度为153.44 MPa,介电常数为9.69。

分散剂对低温共烧陶瓷流延浆料流变性能的影响

吕子彬, 郭恩霞, 海韵, 曹禹, 吕金玉, 徐博, 韩滨, 祖成奎

2022, 41(11): 3979-3989.

摘要 ( 70 )

PDF (13764KB) ( 61 )

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本文探究了蓖麻油、BYK-22552、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、TEGO-700四种分散剂对CaO-B₂O₃-La₂O₃玻璃/氧化铝低温共烧陶瓷(LTCC)流延浆料分散性的影响,并进一步对该体系浆料流变性能、触变性能、固相体积分数以及沉降性能方面进行了研究,通过红外光谱分析研究了四种分散剂的分散机理并给出了解释。结果表明,当分散剂TEGO-700用量为粉体质量的2%时,流延浆料具有最小黏度(1 650 mPa·s)与最佳触变恢复性。在流延成型最佳黏度2 000 mPa·s下,浆料具有最大固相体积分数(37.2%)与优异的沉降性能。该浆料流延成型得到的柔性生瓷带表面平整且厚度均一,表面粗糙度为144 nm。烧结得到的基板材料表面无气孔、裂纹等明显缺陷,烧结致密化程度高,表面粗糙度为210 nm,40 GHz下测得介电常数与介电损耗分别为6.257和1.431×10^-3。

Bi₂O₃/B₂O₃比及β-锂霞石粉对MEMS封接玻璃结构与性能的影响

王巍巍, 李金威, 曹欣, 杨小菲, 仲召进, 倪嘉

2022, 41(11): 3990-3996.

摘要 ( 46 )

PDF (5469KB) ( 38 )

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针对微机电系统(MEMS)封接玻璃的性能要求,本文制备了Bi₂O₃-B₂O₃-ZnO-BaO-CuO系无铅玻璃粉,采用拉曼光谱仪、X射线衍射仪、热膨胀仪、烧结影像仪、扫描电子显微镜等测试手段分别表征了Bi₂O₃和B₂O₃物质的量比(n(Bi₂O₃)/n(B₂O₃))和β-锂霞石粉掺量变化对玻璃结构、热学性能、封接温度及微观形貌的影响。结果表明:随着n(Bi₂O₃)/n(B₂O₃)的增大,玻璃结构中[BiO₃]三角体和[BiO₆]八面体单元含量逐渐增多,[BO₄]四面体向[BO₃]三角体转变,导致玻璃网络连接强度减弱、结构变疏松;随着n(Bi₂O₃)/n(B₂O₃)的增大,玻璃热膨胀系数逐渐增大,特征温度和封接温度逐渐降低,但后期变化放缓;随着β-锂霞石粉外掺量的增加,复合玻璃粉的热膨胀系数明显降低,而特征温度和封接温度没有明显升高,但复合玻璃粉的流动性变差。

Al₂O₃含量对PbO-CaO-B₂O₃-SiO₂系玻璃析晶行为与烧结性能的影响

海韵, 徐博, 殷先印, 朱宝京, 韩滨, 祖成奎

2022, 41(11): 3997-4002.

摘要 ( 53 )

PDF (3551KB) ( 45 )

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PbO-CaO-B₂O₃-SiO₂系玻璃粉体是耐高过载低温共烧陶瓷(LTCC)生瓷带的主要组成部分。玻璃粉体的析晶行为影响烧结性能,进而决定基板的使用性能。本文研究了Al₂O₃含量对PbO-CaO-B₂O₃-SiO₂系玻璃析晶行为与烧结性能的影响。结果表明:向PbO-CaO-B₂O₃-SiO₂系玻璃中引入Al₂O₃可抑制玻璃析晶,防止高膨胀晶相的析出,并提高玻璃烧结密度;不含Al₂O₃的PbO-CaO-B₂O₃-SiO₂玻璃粉体析晶峰温度为862 ℃,烧结过程中析出方石英晶相,20~200 ℃的平均线膨胀系数高达260.8×10^-7 ℃^-1;引入2.1%(质量分数)Al₂O₃可显著抑制玻璃析晶,700 ℃烧结后膨胀系数降低至72.9×10^-7 ℃^-1,介电常数显著增大,由6.30提高至7.02。

雷达波屏蔽隐身与光学透明兼容技术研究进展

石晓飞, 侯焕然, 金扬利, 黄友奇, 王衍行, 祖成奎

2022, 41(11): 4003-4020.

摘要 ( 89 )

PDF (18505KB) ( 90 )

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雷达波测防与抗电磁干扰在军事和社会生活中需求迫切,基于透明应用的屏蔽隐身与光学透明兼容技术成为该需求牵引的重点研究方向之一。本文概述了近年来透明电磁波屏蔽隐身技术的研究现状,介绍了铟锡氧化物(ITO)及其复合材料、金属网栅、超材料、水基材料等新型透明吸波材料的结构,分析了材料的优势特点及不足,并对这几种材料在透明屏蔽隐身领域的未来发展进行了讨论和展望。

电磁屏蔽玻璃研究与发展现状

郭晨, 杨利青, 万瑞, 关永帽, 陈超, 王鹏飞

2022, 41(11): 4021-4035.

摘要 ( 135 )

PDF (19193KB) ( 203 )

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随着现代科技高速发展,各类通信设备与电子仪器所产生和面临的电磁污染与电磁干扰状况日益复杂,因而电磁屏蔽材料的研究受到了广泛关注。而在军事、航空航天、医疗、精密仪器等诸多领域同时存在着实现光学透明和电磁屏蔽功能的应用需求,因此研发兼具高透过率和高电磁屏蔽效能的电磁屏蔽玻璃具有重要意义。本文对近年来国内外关于电磁屏蔽玻璃的最新研究进展进行了综合评述,并从结构角度将电磁屏蔽玻璃分为膜层类结构、网栅类结构和复合结构三类,对各种结构及材料的优势与缺陷进行了总结和分析,最后对未来该领域的研究方向和发展前景进行了展望。

玻璃抗均布载荷特性研究进展

杨鹏慧, 王衍行, 李现梓, 韩韬, 李家满, 朱治国, 祖成奎

2022, 41(11): 4036-4048.

摘要 ( 51 )

PDF (17659KB) ( 56 )

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玻璃属于典型的脆性材料,作为建筑幕墙、飞机/高铁/客车风挡和侧窗、耐压视窗、冲压发动机堵盖等结构件应用时,其力学性能备受关注。目前,玻璃抗均布载荷的研究主要涉及:(1)探寻表征玻璃抗均布载荷特性的方法,如挠度、应变率、拉应力和抗静压强度等,但目前尚未建立统一的评测方法;(2)利用Ansys等计算软件模拟仿真玻璃抗均布载荷特性,不仅为玻璃构件设计提供性能评测依据,而且可避免破坏性考核实验。针对上述两大研究热点,本文综述了玻璃抗均布载荷特性的国内外研究进展,并展望了发展趋势。

玻璃与水的相互作用过程和机理探索

魏子雅, 顾少轩, 王晓伟, 邓路, 陶海征

2022, 41(11): 4049-4055.

摘要 ( 132 )

PDF (5847KB) ( 100 )

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玻璃经常在溶液或者潮湿环境下使用,水的侵蚀会影响玻璃的物理和化学性质,甚至导致玻璃失效。近年来,通过采用多尺度计算机模拟方法,对简单玻璃体系与水相互作用过程和分子尺度反应机理的认识取得了较大进展。本文聚焦石英玻璃、钠硅玻璃和钠硼硅玻璃三个简单的模型玻璃体系,在阐明其耐水性起源的基础上,概述了玻璃与水分子相互作用过程和机理的最新进展,对进一步理解复杂体系玻璃的耐水性和开发新的功能玻璃具有重要的参考价值。

面向核电的玻璃-金属密封型电气贯穿件应力检测方法研究进展

向恒, 郑睿鹏, 李靖威

2022, 41(11): 4056-4066.

摘要 ( 61 )

PDF (3136KB) ( 44 )

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电气贯穿件是核反应堆内的专用电气设备,玻璃-金属密封型电气贯穿件具有优异的密封性能、耐高温性能和长服役寿命而被应用于第四代核反应堆。电气贯穿件的密封性能与玻璃中的应力紧密相关,适当的应力是保证其在严苛环境中实现有效密封的关键因素,因此,应力的有效测量一直是学者关注的重点。首先,对电气贯穿件的结构做了说明,并讨论了应力对玻璃-金属封接的影响,应力的大小决定了玻璃-金属界面承压能力的强弱,并且会影响电气贯穿件的服役寿命。其次,重点阐述了压痕技术、光纤布拉格光栅传感器技术、荧光光谱技术等玻璃-金属封接中应力测量方法的研究进展,还介绍了有限元模拟方法在表征应力方面的应用。最后,对未来研究工作进行了展望。

ZnO·Al₂O₃·nSiO₂玻璃抗裂纹萌生能力反常演化的结构起源探索

徐美姿, 王兵兵, 顾少轩, 黄欣, 陶海征

2022, 41(11): 4067-4074.

摘要 ( 82 )

PDF (4933KB) ( 64 )

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为探究ZnO·Al₂O₃·nSiO₂玻璃抗裂纹萌生能力(C_R)随SiO₂含量变化的演化规律,制备了一系列不同n值(n=2,2.35,2.5,2.65,3,3.5)的样品。基于C_R和结构表征发现,C_R随着n的增加呈先增大后减小的反常演化,并于n=2.5时出现极值(31.1 N)。这是源于随着n增大:(1)原子堆积份数逐渐减小,可致密化体积逐渐增加,从而导致C_R逐步提高;(2)Al—O多面体结构单元含量逐步减少,导致C_R逐步下降;(3)考虑到相界面对裂纹生长的强阻挡能力,中程异构分相(富Al和富Si相)致相界面数量呈先增多后减少的变化趋势,导致C_R产生类似的非单调演化。上述三个因素的竞争和协同作用是该体系中C_R呈反常演化的结构起源,但考虑到极值点附近较小的组分变化,中程异构致相界面数量随n增加呈现的非单调演变才应是C_R呈反常演化的主要结构根源。

高放废液煅烧物与基础玻璃高温反应物相与结构转变研究

方广, 徐冬青, 谭盛恒, 张华, 贾瑞东, 徐凯

2022, 41(11): 4075-4080.

摘要 ( 52 )

PDF (2786KB) ( 36 )

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高放废液玻璃固化是我国亟待突破的关键环节之一,而高放废液玻璃固化过程中高放废液与基础玻璃反应发生的物相转变与结构变化一直是关注的重点。本文以模拟高放废液煅烧物和基础玻璃的混合物为研究对象,利用DSC、原位XRD、NMR、Raman等表征方法开展玻璃固化过程中高温反应物相与结构变化研究。研究结果表明:模拟高放废液煅烧物在~700 ℃开始溶解于基础玻璃中,并在800~900 ℃生成系列硅(铝)酸盐中间物相;煅烧物与基础玻璃高温反应过程中,高放废液中的大量玻璃网络改变体溶入基础玻璃中,导致玻璃网络聚合度下降。

碱土金属氧化物含量对模拟高放废液玻璃固化体析晶行为的影响

孟保健, 朱永昌, 杨德博, 崔竹, 焦云杰, 刘昊, 戴长友

2022, 41(11): 4081-4088.

摘要 ( 61 )

PDF (5356KB) ( 39 )

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以硼硅酸盐玻璃作为基础玻璃基材,通过熔融法制备了含16%(质量分数)模拟高放废液的玻璃固化体,探究了碱土金属氧化物含量对玻璃固化体析晶行为的影响,以期在保证玻璃固化体性能要求的前提下,通过控制碱土金属氧化物的含量抑制玻璃固化体的析晶倾向。结果显示:碱土金属氧化物(CaO+MgO+BaO)含量在7%~19%(质量分数)时,玻璃固化体析晶上限温度和析晶率随碱土金属氧化物含量的降低而逐渐降低;玻璃网络聚合度的增加能够显著增强玻璃固化体的抗析晶性能,当碱土金属氧化物含量低于11%(质量分数)时玻璃固化体中硫酸盐的溶解度明显下降。基于包容0.7%(质量分数)SO₃的要求,碱土金属氧化物含量适宜组成应控制在11%(质量分数)以上。

乙二醇对硅酸钾凝胶结构与性能的影响

徐磊, 祖成奎, 张凡, 陈玮

2022, 41(11): 4089-4094.

摘要 ( 49 )

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为保持硅酸钾凝胶稳定性的同时提高其耐寒性能,通过红外光谱、激光光散射、流变试验、耐寒试验等测试研究了乙二醇的添加量对硅酸钾凝胶结构、光学性能、稳定性和耐寒性能的影响。结果表明:随着乙二醇含量的增加,硅酸钾凝胶的网络结构中Q^3'组分含量逐渐增加,网络聚合度不断增加,提升了硅酸钾凝胶的稳定性并抵消了固相含量下降所造成的稳定性降低;当乙二醇含量达到11.39%(质量分数)时,硅酸钾凝胶开始析出SiO₂颗粒,且网络结构中的Q¹组分含量逐渐增多,导致红外光谱凝胶的透光率从91%以上下降至88.9%;室温下,未添加乙二醇时硅酸钾凝胶的变形速率为0.022 mm/h,随着乙二醇含量的增加,变形速率略微下降。当环境温度增加至60 ℃时,变形速率是室温时的25~27倍;当乙二醇含量为7.89%(质量分数)时,硅酸钾凝胶可在-12 ℃下保温6 h而不出现结冻现象。综上所述,在保证硅酸钾凝胶稳定性和透光率的条件下,其耐寒性能可低至-12 ℃。

不同类型石英玻璃的振动能量损耗特性对比分析

张晓强, 孙元成, 贾永雷, 潘瑶, 杜秀蓉, 宋学富, 祖成奎, 朱永昌

2022, 41(11): 4095-4102.

摘要 ( 64 )

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石英玻璃相对于金属、晶体、陶瓷等大多数固体材料具有更小的机械振动能量损耗,是许多精密测量器件的首选材料。本文测试对比了四种类型(Ⅰ类、Ⅱ类、Ⅲ类和Ⅳ类)石英玻璃的振动能量损耗特性,从材料化学组分和结构缺陷方面分析了石英玻璃本征损耗的影响因素及作用机理。结果表明:Ⅰ类和Ⅱ类石英玻璃的本征损耗显著大于Ⅲ类和Ⅳ类石英玻璃,主要是由金属杂质含量高和气泡等级低造成的;羟基含量不是影响石英玻璃本征损耗的主要因素;表面损耗是石英玻璃器件振动能量损耗的主要来源之一,可以通过湿法刻蚀消除。

浮法玻璃工厂成形工段管路的数字化设计及应用

郭飞

2022, 41(11): 4103-4107.

摘要 ( 40 )

PDF (8663KB) ( 27 )

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中国科学院西安光学精密机械研究所开发出太空及核辐射防护用耐辐照系列光学玻璃

王鹏飞

2022, 41(11): 4108-4108.

摘要 ( 55 )

PDF (1481KB) ( 41 )

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