多源固废基胶凝充填体的配比优化与微观机理研究

doi:10.16552/j.cnki.issn1001-1625.2026.0067

摘要/Abstract

摘要：

针对现有研究对多源固废基胶凝充填体的组分协同与配比优化认识不足，以及复杂体系中各组分的水化机理、强度发展及微观结构演化尚不清晰的问题，本研究以煤矸石为骨料，粉煤灰和钢渣为主要胶凝组分，电石渣与脱硫石膏为复合激发剂并辅以少量水泥（掺量与煤矸石质量相等），制备了一种用于矿井充填的多源固废基胶凝充填体。通过正交试验与微观测试手段，研究了该材料的力学性能与胶结作用机理。结果表明，多源固废基胶凝充填体的抗压强度随养护龄期显著提高，3、7、28 d平均抗压强度分别为2.058、3.604、7.211 MPa，最优配比（煤矸石骨料、水泥、粉煤灰、钢渣、电石渣、脱硫石膏和水的质量比为1∶1∶1.9∶0.9∶0.3∶0.15∶1.615）时28 d抗压强度达12.96 MPa。影响因素分析表明，早期强度主要受水胶比控制，中期强度受水胶比与电石渣掺量共同影响，后期强度的关键影响因素为粉煤灰掺量。微观分析揭示，水化过程早期以钙矾石（AFt）为主，中期水化硅酸钙（C-S-H）与水化硅铝酸钙（C-A-S-H）凝胶大量生成，后期水化硅（铝）酸钙（C-（A）-S-H）凝胶成为主要胶结相，结构致密化是强度发展的微观基础。本研究为多源固废资源化利用与绿色矿山充填胶凝材料开发提供了实验依据与技术参考。

关键词: 多源固废, 胶凝充填材料, 抗压强度, 正交试验, 微观结构, 水化机理

Abstract:

Addressing the existing research gap in understanding the synergistic effects and optimal mix design of multi-source solid waste-based cementitious backfill（MSSWCB）， as well as the unclear hydration mechanisms， strength development， and microstructural evolution of individual components within complex systems， this study utilized coal gangue as aggregate， fly ash and steel slag as primary cementitious components， carbide residue and desulfurization gypsum as composite activators， supplemented with a small amount of cement （adding an amount equal to the mass of coal gangue）， to prepare a MSSWCB for mine backfilling. Through orthogonal experiments and microscopic testing methods， the mechanical properties and bonding mechanism of this material were investigated. Results indicate that the compressive strength of MSSWCB increases significantly with curing age， with average compressive strength at 3， 7， and 28 d being 2.058， 3.604， and 7.211 MPa， respectively. The optimal mix ratio （the mass ratio of coal gangue aggregate， cement， fly ash， steel slag， calcium carbide slag， desulfurization gypsum， water is 1∶1∶1.9∶0.9∶0.3∶0.15∶1.615） achieves a 28 d compressive strength of 12.96 MPa. Analysis of influencing factors indicates that early strength is primarily controlled by the water-binder ratio， while mid-term strength is jointly affected by both the water-binder ratio and the amount of calcium carbide slag added. The key factor affecting later-stage strength is the fly ash content. Through microscopic analysis， the hydration products of MSSWCB at different curing stages are revealed： early-stage products are dominated by ettringite （AFt）， mid-stage saw significant generates calcium silicate hydrate （C-S-H） and calcium aluminum silicate hydrate （C-A-S-H） gels， and late-stage C-（A）-S-H gel becomes the primary cementing phase. Structural densification forms the microscopic basis for strength development. This study provides experiment support and technical guidance for the resource utilization of multi-source solid waste and the development of green mine backfill cementitious materials.

Key words: multi-source solid waste, cementitious backfill material, compressive strength, orthogonal test, microstructure, hydration mechanism

中图分类号:

TD989

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图/表 19

表1 煤矸石级配筛分试验结果

Table 1 Test results of coal gangue gradation screening

Sieve aperture size/mm	Pass rate/%	Partial sieve residue/%	Cumulative sieve residue/%
5.00	100	0	0
4.75	94.16	5.84	5.84
2.50	56.03	38.13	43.97
1.25	13.50	42.53	86.50
0.45	1.71	11.79	98.29
0	0	1.71	100

表2 原材料的主要化学组成

Table 2 Primary chemical composition of raw materials

Material	Mass fraction of main component/%
Material	CaO	SiO₂	Al₂O₃	MgO	Fe₂O₃	SO₃	K₂O	Other
Coal gangue	2.69	61.26	22.09	1.55	6.02	0.23	3.42	2.74
Fly ash	5.95	52.56	25.27	0.51	8.24	0.71	3.21	3.55
Steel slag	39.38	18.87	9.86	8.74	13.14	2.43	0.48	7.10
Carbide slag	90.76	4.48	1.99	0.22	0.58	1.19	0.13	0.67
Desulfurization gypsum	51.48	1.35	0.36	0.25	0.47	45.81	0.18	0.11
Portland cement	57.00	23.11	9.36	1.25	3.29	3.68	0.75	1.57

图1 粉体原材料的XRD谱

Fig.1 XRD patterns of powder raw materials

图2 粉体原材料的微观结构和粒径分布

Fig.2 Microstructure and particle size distribution of powder raw materials

表3 L16（45）正交试验因素和水平

Table 3 Factors and levels of L16（45） orthogonal experiment

Level	Factor
Level	A	B	C	D	E
1	0.36	1.0	0.3	0.15	0.15
2	0.38	1.3	0.6	0.30	0.40
3	0.40	1.6	0.9	0.45	0.65
4	0.42	1.9	1.2	0.60	0.90

图3 试验流程图

Fig.3 Process flow of experiment

表4 正交试验单轴抗压强度试验结果

Table 4 Orthogonal experiment uniaxial compressive strength test results

Test group	Factor					Uniaxial compressive strength/MPa
Test group	A	B	C	D	E	3 d	7 d	28 d
1	0.36	1.0	0.3	0.15	0.15	1.35	2.24	5.61
2	0.36	1.3	0.6	0.30	0.40	1.58	3.05	7.30
3	0.36	1.6	0.9	0.45	0.65	1.55	2.92	7.24
4	0.36	1.9	1.2	0.60	0.90	1.85	3.26	7.10
5	0.38	1.0	0.6	0.45	0.90	1.73	3.12	5.54
6	0.38	1.3	0.3	0.60	0.65	1.81	3.83	7.26
7	0.38	1.6	1.2	0.15	0.40	1.90	3.29	8.22
8	0.38	1.9	0.9	0.30	0.15	2.21	6.42	12.96
9	0.40	1.0	0.9	0.60	0.40	2.85	3.53	7.08
10	0.40	1.3	1.2	0.45	0.15	2.54	3.27	7.91
11	0.40	1.6	0.3	0.30	0.90	2.06	4.35	6.74
12	0.40	1.9	0.6	0.15	0.65	1.87	3.61	7.64
13	0.42	1.0	1.2	0.30	0.65	1.98	3.27	5.15
14	0.42	1.3	0.9	0.15	0.90	2.06	3.41	6.54
15	0.42	1.6	0.6	0.60	0.15	3.03	4.75	6.70
16	0.42	1.9	0.3	0.45	0.40	2.56	3.35	6.39
Average						2.058	3.604	7.211

图4 MSSWCB的单轴抗压强度

Fig.4 Uniaxial compressive strength of MSSWCB

图5 多因素协同下单一因素对MSSWCB抗压强度发展的影响

Fig.5 Influence of single factor on development of compressive strength of MSSWCB under multi-factor synergy

表5 各因素的各水平在不同龄期的抗压强度极差分析

Table 5 Analysis of extreme differences in compressive strength at different levels of each factor across various age

Factor	Level	Uniaxial compressive strength/MPa
Factor	Level	3 d	7 d	28 d
A	1	1.582	2.869	6.811
	2	1.913	4.165	8.497
	3	2.332	3.687	7.346
	4	2.410	3.694	6.196
	R_g	0.828	1.296	2.301
B	1	1.978	3.041	5.847
	2	1.999	3.386	7.254
	3	2.137	3.826	7.224
	4	2.124	4.161	8.526
	R_g	0.159	1.120	2.679
C	1	1.948	3.440	6.500
	2	2.053	3.632	6.796
	3	2.168	4.070	8.457
	4	2.069	3.272	7.098
	R_g	0.220	0.798	1.957
D	1	1.797	3.135	7.004
	2	1.958	4.272	8.040
	3	2.096	3.164	6.772
	4	2.387	3.842	7.035
	R_g	0.591	1.137	1.268
E	1	2.283	4.171	8.295
	2	2.223	3.301	7.250
	3	1.804	3.407	6.824
	4	1.928	3.535	6.482
	R_g	0.479	0.871	1.812
Significance		A>D>E>C>B	A>D>B>E>C	B>A>C>E>D

图6 各因素不同龄期对MSSWCB抗压强度的极差占比

Fig.6 Range contribution of different factors at different ages to compressive strength of MSSWCB

表6 各因素不同龄期的方差分析

Table 6 Analysis of variance for different ages of various factors

Factor	Uniaxial compressive strength/MPa
	3 d		7 d		28 d
	F	P	F	P	F	P
A	5.666	0.003	3.250	0.034	2.437	0.083
B	0.259	0.855	2.705	0.062	3.057	0.042
C	0.309	0.818	1.325	0.283	1.910	0.148
D	2.387	0.087	3.423	0.029	0.811	0.497
E	2.019	0.131	1.709	0.185	1.581	0.213

图7 不同龄期回归模型的残差图和预测图

Fig.7 Residual plots and prediction plots for regression models at different ages

图8 针对不同养护龄期下关键影响因素对抗压强度作用的四维可视化表征模型

Fig.8 Four-dimensional visualization model characterizing effects of critical influencing factors on compressive strength across varying curing ages

图9 MSSWCB试样不同龄期水化产物XRD谱

Fig.9 XRD patterns of hydration products of MSSWCB specimens at different ages

图10 典型原材料与水化产物特征峰面积在不同龄期的相对变化趋势

Fig.10 Relative change trends in characteristic peak areas of typical raw materials and hydration products at different ages

图11 MSSWCB试样不同龄期水化产物FT-IR谱

Fig.11 FT-IR spectra of hydration products of MSSWCB specimens at different ages

图12 不同龄期 MSSWCB 样品典型区域的SEM照片及EDS谱

Fig.12 SEM images and EDS patterns of representative regions in MSSWCB specimens samples at different ages

图13 不同特征点位的特征元素的原子相对百分比

Fig.13 Atomic relative percentages of characteristic elements at different feature points

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