双金属醇盐法制备高纯超细镁铝尖晶石粉体

doi:10.16552/j.cnki.issn1001-1625.2025.1188

摘要/Abstract

摘要：

本文创新性地采用双金属醇盐法结合行星球磨技术，成功制备出平均粒径D₅₀为0.42 μm、低硬团聚且纯度大于99.99%（质量分数）的高纯镁铝尖晶石（MgAl₂O₄）粉体。通过优化醇盐水解条件与球磨机械参数，实现尖晶石相粉体低温合成与纳米级分散，显著降低能耗。所得粉体经60 MPa下1 550 ℃真空热压烧结4.0 h结合热等静压（1 750 ℃，200 MPa下烧结2.0 h）后处理，成功制备出直线透过率高达83.5%@600 nm（接近理论透过率86%）的高光学质量MgAl₂O₄透明陶瓷。本研究证实双金属醇盐法在制备满足透明陶瓷严苛要求的超细粉体方面具有显著优势，为高性能尖晶石光学材料的开发提供了重要的粉体基础。

关键词: 镁铝尖晶石, 透明陶瓷, 高纯粉体, 双金属醇盐法, 行星球磨, 透过率

Abstract:

High-purity Mg-Al spinel （MgAl₂O₄） powder with an average grain size D₅₀ of 0.42 μm， low hard agglomeration， and purity higher than 99.99% （mass fraction） was successfully prepared by double metal alkoxide method combined with planetary ball milling technology. By optimizing the alkoxide hydrolysis conditions and ball milling mechanical parameters， the spinel phase powder was synthesized at low temperature and dispersed at the nanoscale， significantly reducing energy consumption. The obtained powder was sintered at 1 550 ℃ under vacuum for 4.0 h at 60 MPa combined with hot isostatic pressing （1 750 ℃， 200 MPa for 2.0 h） post-treatment. High optical quality MgAl₂O₄ transparent ceramics with linear transmittance of up to 83.5%@600 nm （close to the theoretical value of 86%） were successfully prepared. This study confirms that the double metal alkoxide method has significant advantages in preparing ultrafine powder that meet the stringent requirements of transparent ceramics， providing an important powder foundation for the development of high-performance spinel optical materials.

Key words: magnesium-aluminum spinel, transparent ceramics, high-purity powder, double metal alkoxide method, planetary ball milling, transmittance

中图分类号:

TQ174

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图/表 7

图1 不同水与醇盐配比的尖晶石粉前驱体FTIR谱

Fig.1 FTIR spectra of Mg-Al spinel powder precursor with different water to alkoxide ratios

图2 尖晶石粉前驱体TG-DSC曲线

Fig.2 TG-DSC curves of Mg-Al spinel powder precursor

图3 不同水与醇盐配比尖晶石粉体前驱体的SEM照片和XRD谱

Fig.3 SEM images and XRD patterns of Mg-Al spinel powder precursor with different water to alkoxide ratios

图4 不同温度下镁铝尖晶石粉体的SEM照片和 SCR2-25镁铝尖晶石粉体SEM照片

Fig.4 SEM images of Mg-Al spinel powder at different temperatures and SCR2-25 Mg-Al spinel powder

图5 不同球磨时间下镁铝尖晶石粉体的D50和比表面积

Fig.5 D50 and SSA of Mg-Al spinel powder with different ball milling time

图6 球磨4.0 h镁铝尖晶石粉体的D50（No.2）

Fig.6 D50 of Mg-Al spinel powder with 4.0 h ball milling time （No.2）

图7 镁铝尖晶石透明陶瓷断面SEM照片和透过率曲线

Fig.7 Section SEM images and transmittance spectrum of Mg-Al spinel transparent ceramics

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