基于力敏光致荧光光谱的封接玻璃应力分布表征

doi:10.16552/j.cnki.issn1001-1625.2025.1062

摘要/Abstract

摘要：

针对不透明封接玻璃内部应力检测难及现有方法分辨率低的问题，本文提出了一种基于Cr³⁺掺杂Al₂O₃（Cr³⁺∶Al₂O₃）力敏光致荧光光谱的无损、高精度应力表征方法。通过将自制的纳米级Cr³⁺∶Al₂O₃力敏光致荧光颗粒均匀分散于铝硼硅玻璃基体，实现了同心筒状封接件玻璃径向应力的可视化定量表征，并结合微观形貌分析了裂纹形成机理。研究结果表明，Cr³⁺∶Al₂O₃颗粒在玻璃中分散均匀，具备优异的微区应力传感能力。在热膨胀系数匹配的可伐合金封接件中，玻璃全域处于压应力状态，形成了可靠的“外箍内”压缩封接结构；而在热膨胀系数失配的铜封接件中，玻璃基体主要承受拉应力，且最大拉应力区域（距界面约250 μm）与实际观测到的周向裂纹位置（距界面约300 μm）高度吻合。本工作证实了拉应力集中是导致封接失效的直接诱因，同时验证了该光谱学方法在封接玻璃微观力学行为分析与可靠性评估中的应用潜力。

关键词: 光致荧光光谱, Cr掺杂氧化铝, 玻璃-金属封接, 铝硼硅玻璃, 应力分布, 裂纹

Abstract:

To address the challenges of stress detection in opaque sealing glasses and the insufficient resolution of existing methods， this study proposed a non-destructive， high-precision stress characterization method based on stress-sensitive photoluminescence spectroscopy of Cr³⁺-doped Al₂O₃ （Cr³⁺∶Al₂O₃）. By uniformly dispersing synthesized Cr³⁺∶Al₂O₃ nanoparticles into the aluminoborosilicate glass， the radial stress distribution in concentric cylindrical seals was quantitatively visualized， and the crack initiation mechanism was analyzed in conjunction with microstructure observation. The results indicate that the Cr³⁺∶Al₂O₃ nanoparticles are uniformly dispersed in the glass， demonstrating excellent micro-regional stress sensing capability. In Kovar-pin-seals with matched thermal expansion coefficients， the glass is entirely under compressive stress， forming a reliable compressive sealing structure. Conversely， in copper-pin-seals with mismatched thermal expansion coefficients， the glass matrix is predominantly subjected to tensile stress. Notably， the region of maximum tensile stress （approximately 250 μm from the interface） coincides highly with the actual location of circumferential cracks （approximately 300 μm from the interface）. This work confirms that tensile stress concentration is the direct inducement of sealing failure and validates the potential of this spectroscopic method for micro-mechanical behavior analysis and reliability assessment of sealing glasses.

Key words: photoluminescence spectroscopy, Cr-doped alumina, glass-to-metal seal, aluminoborosilicate glass, stress distribution, crack

中图分类号:

TQ171.1

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图/表 7

图1 基于力敏光致荧光光谱的应力表征原理

Fig.1 Principle of stress determination based on stress-sensitive photoluminescence spectroscopy

图2 玻璃-金属封接试件规格与应力表征路径

Fig.2 Specifications of glass-to-metal seals and stress determination path

表1 Cr3+∶Al2O3粉末的元素组成

Table 1 Elemental composition of Cr3+∶Al2O3 powder

Element	Al	Cr	Si	Ca	Ni	Mg	Na	Fe	O
Mass fraction/%	52.440	1.030	0.215	0.197	0.164	0.093	0.068	0.054	45.739

图3 Cr3+∶Al2O3物性表征及其在玻璃基体中的分布

Fig.3 Characterization results of Cr3+∶Al2O3 and its distribution in glass matrix

图4 封接玻璃、可伐合金与铜的热膨胀系数

Fig.4 Thermal expansion coefficients of sealing glass， Kovar， and copper

图5 封接玻璃应力径向分布表征结果

Fig.5 Characterization results of stress distribution in sealing glass along radius

图6 封接玻璃内周向裂纹的SEM照片

Fig.6 SEM images of circumferential crack within sealing glass

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