Preparation and Crystallization Kinetics Characterization of Red Oil Droplet Glaze

doi:10.16552/j.cnki.issn1001-1625.2025.0975

Abstract

Abstract:

To implement the use of mineral resources from Panxi in ceramic glaze materials， this study successfully produced a red oil droplet glaze using kaolinite and vanadium-titanium magnetite from the Panxi region as raw materials through orthogonal and single-factor experimental optimization. The optimal process parameters are sintering at 1 250 ℃ with a holding time of 20 min. The resulting glaze surface exhibits round oil droplet patterns with a glossiness of 70.5 GU. XRD and Raman analysis confirm that the main crystalline phase in the glaze layer is α-Fe₂O₃， formed as a result of high-temperature oxidation of vanadium-titanium magnetite. The growth of oil droplets corresponds to the JMA kinetic model， with the highest rate constant （K=2.535） observed at a holding time of 20 min. After 30 min， the oil droplet coverage peak reaches 77.77%. The mechanism of firing mode control shows that an increase in temperature （1 240~1 260 ℃） promotes the growth of oil droplets， but exceeding 1 260 ℃ causes abnormal agglomeration due to a decrease in melt viscosity. Increasing the holding time （10~30 min） improves the uniformity of crystallization， but exceeding 30 min causes Ostwald ripening.

Key words: vanadium-titanium magnetite, red oil droplet glaze, colorimetric analysis, crystallization kinetics, JMA model

CLC Number:

TQ174

CHEN Dongli, WU Liaoxing, WANG Haibo. Preparation and Crystallization Kinetics Characterization of Red Oil Droplet Glaze[J]. BULLETIN OF THE CHINESE CERAMIC SOCIETY, 2026, 45(4): 1335-1345.

Figures/Tables 17

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Raw material	Mass fraction/%
Raw material	SiO₂	Al₂O₃	K₂O	Na₂O	Fe₂O₃	CaO	MgO	CaCO₃	P₂O₅	Lost	Total
Calcite	0.05	0.01	—	—	0.06	—	1.11	98.07	—	0.70	100.00
Potassium feldspar	75.00	10.88	12.00	0.10	0.24	0.39	0.11	0.08	—	1.20	100.00
Sodium feldspar	70.26	17.80	0.89	9.50	0.16	0.12	0.06	—	—	1.21	100.00
Kaolin	71.20	19.28	4.79	0.26	0.40	0.88	0.94	—	—	2.25	100.00
Quartz	97.71	1.34	0.36	0.57	0.02	—	—	—	—	—	100.00
Vanadium-titanium magnetite	23.61	12.52	—	0.37	45.69	5.32	9.24	—	—	3.25	100.00
Burned talc	64.30	0.20	0.06	—	0.48	0.08	34.88	—	—	—	100.00
Bone	0.45	0.13	0.30	1.60	0.01	54.50	0.75	—	41.10	1.16	100.00

Raw material	Mass fraction/%
Raw material	SiO₂	Al₂O₃	K₂O	Na₂O	Fe₂O₃	CaO	MgO	CaCO₃	P₂O₅	Lost	Total
Calcite	0.05	0.01	—	—	0.06	—	1.11	98.07	—	0.70	100.00
Potassium feldspar	75.00	10.88	12.00	0.10	0.24	0.39	0.11	0.08	—	1.20	100.00
Sodium feldspar	70.26	17.80	0.89	9.50	0.16	0.12	0.06	—	—	1.21	100.00
Kaolin	71.20	19.28	4.79	0.26	0.40	0.88	0.94	—	—	2.25	100.00
Quartz	97.71	1.34	0.36	0.57	0.02	—	—	—	—	—	100.00
Vanadium-titanium magnetite	23.61	12.52	—	0.37	45.69	5.32	9.24	—	—	3.25	100.00
Burned talc	64.30	0.20	0.06	—	0.48	0.08	34.88	—	—	—	100.00
Bone	0.45	0.13	0.30	1.60	0.01	54.50	0.75	—	41.10	1.16	100.00

No.	Orthogonal optimal formula	Holding time/min	Firing temperature/℃
11^#	m（Sodium feldspar）∶m（Potassium feldspar）∶m（Burned talc）∶m（Calcite）∶m（Kaolinite）∶m（Vanadium-titanium magnetite）∶m（Bone）∶m（Quartz）=22.5%∶17.5%∶12%∶6%∶10%∶12%∶12%∶18%	20	1 240
12^#		20	1 250
13^#		20	1 260
14^#		20	1 270
15^#		20	1 280
16^#		10	1250
17^#		20	1250
18^#		30	1250
19^#		40	1250
20^#		50	1250

No.	Orthogonal optimal formula	Holding time/min	Firing temperature/℃
11^#	m（Sodium feldspar）∶m（Potassium feldspar）∶m（Burned talc）∶m（Calcite）∶m（Kaolinite）∶m（Vanadium-titanium magnetite）∶m（Bone）∶m（Quartz）=22.5%∶17.5%∶12%∶6%∶10%∶12%∶12%∶18%	20	1 240
12^#		20	1 250
13^#		20	1 260
14^#		20	1 270
15^#		20	1 280
16^#		10	1250
17^#		20	1250
18^#		30	1250
19^#		40	1250
20^#		50	1250

No.	Glaze macro effect	Colordifference	Glossiness/GU	Thermal shock index/℃
1^#	There are scattered small oil droplets， and the glaze surface is smooth	135.05	29.5	190
2^#	There are a few small oil droplets， and the glaze surface is smooth	128.34	20.1	190
3^#	Oil droplets merge into a continuous layer， and the glaze surface is smooth	131.04	44.1	185
4^#	There are small， dispersed oil droplets distributed evenly， with a smooth glaze surface	127.00	56.0	180
5^#	There are a large number of well-formed， large oil droplets distributed uniformly，with a smooth glaze surface	122.39	70.5	185
6^#	There are a few small oil droplets， and the glaze surface is smooth	131.26	45.3	190
7^#	There are scattered small oil droplets distributed evenly， with a smooth glaze surface	125.92	68.1	180
8^#	Oil droplets merge into a continuous layer， and the glaze surface is smooth	128.74	43.0	180
9^#	There are a large number of well-formed small oil droplets， evenly distributed，with a smooth glaze surface	132.69	19.2	180