Determination of Crystallization Rate in Simulated High Level Radioactive Waste Glass

doi:10.16552/j.cnki.issn1001-1625.2025.0918

Abstract

Abstract:

Crystallization rate serves as a critical indicator for assessing the thermal performance of high level radioactive waste glass， reflecting their crystallization propensity. However， due to the predominantly complex amorphous phase of high level radioactive waste glass， the proportion of crystalline substances generated during heat treatment is negligible， making accurate quantification of their content extremely challenging. This study utilized XRD Rietveld whole-pattern fitting refinement to analyze the crystalline phase composition of simulated high level radioactive waste glass. Additionally， it systematically examined factors that influence the accuracy of crystallization rate determination， including internal standards and scanning rates. The results demonstrate that utilizing the XRD Rietveld whole-pattern fitting refinement method with zinc oxide as the internal standard and a scanning rate of 1 （°）/min， the precision of crystallization rate exhibits less than 5%. The recovery rates for various crystalline phase content and crystallization rate range between 98% and 108%. The method is accuracy and reliability.

Key words: simulated high level radioactive waste glass, crystallization rate, X-ray diffraction method, Rietveld full-spectrum fitting, internal standard

CLC Number:

TQ171

HAN Wei, GUO Zijian, CUI Zhu, LI Xinyang, CAI Hanmei, JIAO Yunjie, WANG Xiaoyun, GUO Zhongbao. Determination of Crystallization Rate in Simulated High Level Radioactive Waste Glass[J]. BULLETIN OF THE CHINESE CERAMIC SOCIETY, 2026, 45(4): 1378-1385.

Figures/Tables 10

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2θ/（°）	Miller indices （h， k， l）
2θ/（°）	SiO₂	Al（OH）₃	CaCO₃	TiO₂	Al₂O₃
28.00		（1，1，2）
28.72		（2，0，2）
35.19					（1，0，4）
39.43	（1，0，2）		（1，1，3）
40.30	（1，1，1）
53.95		（1，2，4）		（1，0，5）
54.40		（3，1，4）
57.85		（2，2，4）
59.72					（2，1，1）
65.60			（0，0，12）
69.79		（5，2，2）
75.66	（3，0，2）
82.17				（3，0，3）
83.19					（0，3，6）

2θ/（°）	Miller indices （h， k， l）
2θ/（°）	SiO₂	Al（OH）₃	CaCO₃	TiO₂	Al₂O₃
28.00		（1，1，2）
28.72		（2，0，2）
35.19					（1，0，4）
39.43	（1，0，2）		（1，1，3）
40.30	（1，1，1）
53.95		（1，2，4）		（1，0，5）
54.40		（3，1，4）
57.85		（2，2，4）
59.72					（2，1，1）
65.60			（0，0，12）
69.79		（5，2，2）
75.66	（3，0，2）
82.17				（3，0，3）
83.19					（0，3，6）

Scanning speed/ ［（°）·min^-1］	Strongest diffraction peak intensity/counts
Scanning speed/ ［（°）·min^-1］	CaMoO₄	RuO₂	SiO₂	ZnO
8	1 448	1 256	2 422	2 299
7	1 652	1 442	2 772	2 633
6	1 946	1 678	3 227	3 058
5	2 292	2 017	3 860	3 681
4	2 912	2 519	4 841	4 614
3	3 851	3 358	6 435	6 128
2	5 740	5 021	9 623	9 183
1	11 609	10 070	19 288	18 403
0.5	23 084	20 071	38 430	36 632

Scanning speed/ ［（°）·min^-1］	Strongest diffraction peak intensity/counts
Scanning speed/ ［（°）·min^-1］	CaMoO₄	RuO₂	SiO₂	ZnO
8	1 448	1 256	2 422	2 299
7	1 652	1 442	2 772	2 633
6	1 946	1 678	3 227	3 058
5	2 292	2 017	3 860	3 681
4	2 912	2 519	4 841	4 614
3	3 851	3 358	6 435	6 128
2	5 740	5 021	9 623	9 183
1	11 609	10 070	19 288	18 403
0.5	23 084	20 071	38 430	36 632

Number	Mass fraction/%			Crystallization rate/%
Number	RuO₂	CaMoO₄	SiO₂	Crystallization rate/%
1	0.46	1.45	0.09	2.00
2	0.47	1.64	0.09	2.20
3	0.51	1.53	0.11	2.15
4	0.53	1.59	0.13	2.25
5	0.46	1.68	0.09	2.23
6	0.48	1.57	0.12	2.17
7	0.45	1.48	0.12	2.05
8	0.52	1.51	0.10	2.13
9	0.55	1.57	0.13	2.25
Average value	0.49	1.56	0.11	2.16
Relative standard deviation	7.30	4.70	15.50	4.10