TEOS掺杂浓度对Tb3Al5O12陶瓷显微结构的影响

doi:10.16552/j.cnki.issn1001-1625.2025.0976

摘要/Abstract

摘要：

铽铝石榴石（Tb₃Al₅O₁₂， TAG）透明陶瓷是目前可见及近红外波段理想的磁光介质。本文采用商业化粉体为原料，结合反应烧结工艺，制备了不同正硅酸乙酯（TEOS）掺杂浓度的TAG陶瓷。系统探讨了Tb₄O₇粉体在升温过程中的脱氧反应机理，揭示了TEOS掺杂浓度对TAG陶瓷相演变及显微结构的影响，并明确了烧结温度与烧结助剂（TEOS）浓度对TAG磁光陶瓷相对密度和晶粒尺寸的影响规律。结果表明，实验前需对Tb₄O₇粉体进行高于1 000 ℃的煅烧，当采用0.4%（质量分数）TEOS作为烧结助剂，在1 600 ℃下进行无压烧结时，所制备的样品可获得97%的相对密度，平均晶粒尺寸约为3.7 μm，且内部无晶内气孔。将该样品进一步热等静压处理后，获得了较高光学质量的TAG陶瓷。

关键词: 磁光陶瓷, 铽铝石榴石（TAG）, 正硅酸乙酯（TEOS）, 掺杂浓度, 热等静压, 显微结构

Abstract:

Terbium aluminum garnet （Tb₃Al₅O₁₂， TAG） transparent ceramics is an ideal magneto-optical medium for the visible and near-infrared regions owing to its excellent properties. In this work， TAG ceramics with different tetraethyl orthosilicate （TEOS） doping concentrations were prepared via reactive sintering using commercial powders as raw materials. The deoxygenation reaction mechanism of Tb₄O₇ powder during heating was systematically investigated. Furthermore， the influence of TEOS doping concentration on the phase evolution and microstructure of TAG ceramics was revealed， and the correlation of sintering temperature and TEOS concentration with the relative density and grain size of the ceramics was elucidated. The results indicate that pre-calcination of Tb₄O₇ powder above 1 000 ℃ is necessary. By doping with 0.4% （mass fraction） TEOS， TAG ceramics with a relative density of 97% are obtained after sintering at 1 600 ℃. The as-sintered material exhibits an average grain size of about 3.7 μm and a microstructure free of intergranular pores. Subsequently， highly transparent TAG ceramics are obtained by post-sintering hot isostatic pressing （HIP） treatment of the pre-sintered bodies.

Key words: magneto-optical ceramics, Tb₃Al₅O₁₂ （TAG）, tetraethyl orthosilicate （TEOS）, doping concentration, hot isostatic pressing, microstructure

中图分类号:

TQ174

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图/表 8

图1 Tb4O7粉体的DSC-TG曲线

Fig.1 DSC-TG curves of Tb4O7 powder

图2 Tb4O7粉体经不同温度煅烧后的XRD谱

Fig.2 XRD patterns of Tb4O7 calcined at different temperatures

图3 Al2O3及Tb4O7球磨后混合粉体的DSC-TG曲线

Fig.3 DSC-TG curves of mixed powders of Al2O3 and Tb4O7 after ball milling

图4 TAG陶瓷在不同烧结温度下的XRD谱

Fig.4 XRD patterns of TAG ceramics sintered at different temperatures

图5 不同TEOS掺杂浓度的TAG陶瓷在1 600 ℃烧结后的XRD谱

Fig.5 XRD patterns of 1 600 ℃ sintered TAG ceramics with different doping concentrations of TEOS

图6 不同TEOS掺杂浓度的TAG陶瓷在1 600 ℃烧结后的SEM照片

Fig.6 SEM images of 1 600 ℃ sintered TAG ceramics with different doping concentrations of TEOS

图7 TAG陶瓷平均晶粒尺寸、相对密度与温度、TEOS掺杂浓度之间的关系

Fig.7 Relation of average grain size and relative density of TAG ceramics with temperature and doping concentration of TEOS

图8 不同烧结工艺烧结下TAG∶0.4%TEOS透明陶瓷透过率及对应照片

Fig.8 Transmittance and corresponding images of transparent TAG ceramics doped with 0.4%TEOSunder different sintering processes

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TEOS掺杂浓度对Tb₃Al₅O₁₂陶瓷显微结构的影响

Effect of TEOS Doping Concentration on Microstructure of Tb₃Al₅O₁₂ Ceramics

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