硅酸盐通报 ›› 2017, Vol. 36 ›› Issue (11): 3636-3641.
李坦平;谢华林;聂西度
LI Tan-ping;XIE Hua-lin;NIE Xi-du
摘要: 建立电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法在多元素分析中的应用.高纯硅微粉经氢氟酸+硝酸微波消解后直接采用ICP-MS/MS测定其中8个常见杂质元素(Na、Mg、Al、K、Ti、Fe、Cu、Zn).在MS/MS模式下,通过向碰撞反应池(CRC)中通入NH3/He,利用目标离子与NH3/He发生反应消除多原子离子质谱干扰,其中Na、Mg、Al、K、Zn采用NH3/He原位质量测定,Ti、Fe、Cu采用NH3/He质量转移测定,考察了NH3/He反应气流速待测元素分析结果的影响,优化并获得了最佳NH3/He反应气流速.选择Sc为内标元素校正样品传输、雾化效率以及信号强度变化时所产生的误差.8个待测元素的检出限为0.001~0.76μg/L,采用所建立的方法分析国家标准物质石英岩(GBW07835),测定结果与标准物质所提供的验证值基本一致,相对标准偏差(RSD)≤5.5%,表明方法具有准确性好和精密度高的特点,可用于高纯硅微粉中多个杂质元素的准确分析.
中图分类号: